실리카 담체가 분산된 질산니켈의 수용액중에 암모니아수 또는 탄산소다 등의 알칼리 침전체를 주입하여 니켈염을 침전시키면서 니켈/실리카 촉매를 제조할 때에 침전조건에 따른 촉매의 특성변화를 주로 X-선 회절법으로 관찰하였다.
제조된 촉매의 특성은 침전과정에서 촉매표면에 생성된 규산니켈의 양에 따라서 크게 변화한다. 즉, 촉매표면의 규산니켈이 증가하면 촉매의 총 표면적은 증가하고 니켈입자의 크기, 환원도 등은 감소하며 담체표면이 불규칙하게 되고 촉매의 기공크기도 감소한다. 한편, 이 규산니켈은 침전용액의 온도가 높고 침전제의 주입속도가 느린 경우에, 그리고 암모니아수 보다는 탄산소다를 침전제로 사용하는 경우에 그 생성량이 증가하는 것으로 밝혀졌다.
탄산소다를 침전제로 사용한 경우에는 니켈염을 빨리 침전시킨 후에 이어서 용액의 pH를 높게 유지하고 장시간 숙성처리했을 때에 규산니켈의 생성량이 크게 증가하지만, 반대로 암모니아수를 침전제로 사용한 경우에는 이러한 숙성처리없이 침전제를 서서히 첨가하여 니켈염을 천천히 침전시키는 방법이 규산니켈의 생성량을 높이는 데에 효과적이다.
규산니켈의 생성량이 증가하면 불포화지방산의 수소화반응에 대한 촉매의 활성이 급격히 떨어지는 데, 이것은 규산니켈의 생성에 의하여 촉매의 기공크기가 작아지고 따라서 반응물이 촉매기공 내로 확산해 들어가기가 힘들어지기 때문으로 판단된다.

Ni/Kieselguhr catalysts have been prepared by precipitation of nickel nitrate with either ammonium hydroxide or sodium carbonate in a solution where kieselguhr particles are suspended. Changes in the catalyst proper-ties with the preparation conditions have been studied primarily by observing the X-ray diffraction patterns of the sam-ple catalysts. The amount of nickel silicate formed on the catalyst surface during the precipitation step is closely related to the pro-perties of the catalysts. That is, formation of nickel silicate on the catalyst increases the total surface area of the catalysts, and reduces the nickel particle size as well as its reducibility. Nickel silicate is enhanced on the catalyst when the alkaline precipitant, preferably sodium carbonate than ammonium hydroxide, is injected slowly into the nickel nitrate solution which is maintained at high temperature. Aging of the precipitation solution at high pH after fast precipitation enhances the formation of nickel silicate on the catalyst, particularly when sodium carbonate is used as a precipitant. However, when ammonium hydroxide is used as a precipitant, slow precipitation without aging is more effective for the nickel silicate formation than fast precipitation followed by aging. The hydrogenation rates of unsaturated fatty acid on the nickel catalysts decrease significantly when nickel silicate is formed on the catalyst to certain extents. This seems to result from retarded diffusion of the large reactant molecules into the catalyst pores, whose opening size has been reduced by the nickel silicate formation.