질산알루미늄용액에 수산화암모니아를 가하여 침전된 수산화알루미늄에 대하여 침전시 pH와 소성온도를 달리하여 알루미나를 제조하였다. 이들 시료에 대하여 액체질소온도에서 질소 흡/탈착등온선을 얻고 시료의 비표면적, 세공용적과 세공경의 분포를 구하였다. 또한 이들 시료에 대하여 암모니아 TPD와 피리딘 FT-IR로 산의 특성을 연구하였으며 SEM으로는 형성되는 알루미나의 모양을 관찰하였다. 형성되는 모든 알루미나는 γ-알루미나이었다. 질소흡착의 탈착등온선을 해석하면 침전시 pH가 9.65에서 침전된 수산화알루미늄은 소성온도 430℃에서 평균 탈착세공경이 4nm이던 것이 소성온도에 따라 선형적으로 증가하여 750℃에서는 6.5nm정도로 확대되었다. 500℃에서 소성한 것은 세공경이 3nm와 5nm의 두 갱의 세공경 구조로 이루어졌다. 침전시 pH가 9이하에서는 세공이 원통형에 중간중간 협공이 있는 세공구조를 이루나 9이상에서는 판형간극형이었다. pH가 7과 8.7에서는 4nm 정동의 협소한 분포의 세공이 이루어지나 pH가 9.25와 9.5에서 침전시킨 수산화알루미늄을 600℃에서 소성할 경우는 4nm와 7nm의 두 개의 세공분포를 이루었다. pH가 더 커져 9.65가 되면 4nm의 분포가 큰 구조를 이루었다. 암모니아 탈착에 의한 산 특성은 암모니아 탈착 온도가 110℃, 340℃ 그리고 590의 세 개의 탈착점을 가지고 소성 온도가 600℃이상이 되거나 침전시 pH가 9.25이상의 경우서는 기존 세 가지의 산전외에 720℃에 강산점이 생성되었다.

Υ-Alumina was prepared from aluminum hydroxide which was precipitated at different pH by ammonia and calcined at various temperatures. The nitrogen sorption isotherms of γ-alumina were measured at liquid nitrogen temperature and their BET surface areas, pore volumes and pore size distributions from desorption branches of the isotherms were obtained. The acidic properties by ammonia TPD, pyridine-FT-IR and the scanning electron micro-scopy were also studied. All the alumina obtained in this study were γ-alumina. The pore size obtained from adsorption branch increased from 4nm to 6.5nm with the calcination temperature for aluminum hydroxides precipitated at pH 9.65 size. Bimodal pore size distribution obtained having highest peak at 3nm and 5nm for the sample calcined at 500℃. Pore structure of alumina was the ink-bottle type for the alumina precipitated at less than pH9, but the slit type appeared for the alumina precipitated at more than pH 9. Bimodal pore size distribution was also obtained for two alumina precipitated at pH 9.25 and 9.5. The ammonia desorption temperatures in ammonia-TPD for the samples were 110℃, 340℃ and 590℃. The new strong acid site at 720℃ appeared increasing calcination temperature.

Υ-Alumina Precipitation pH Calcination Temperature Pore Distribution

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